Análisis arqueométrico

Varios son los análisis que se han efectuado para este conjunto. Han sido llevados a cabo por la Escuela Taller de Restauración de Aragón II, trabajo dirigido por R. Alloza y M. P. Marzo, y el laboratorio de Biogeoquímica de metales pesados de la Escuela de Ingeniería Minera e Industrial de Almadén (Universidad de Castilla-La Mancha) (Zarzalejos et al. 2014b).

Descripción de las muestras

En la Tabla 1 se enumeran las referencias proporcionadas por el laboratorio, las siglas, la descripción y la localización de cada una de las muestras del conjunto de las musas.

Metodología

Para la analítica, la película pictórica se incluyó en una resina acrílica que posteriormente se cortó para obtener una sección transversal de los fragmentos. El pulido posterior permitió observarla al microscopio óptico y determinar la sucesión de estratos, así como el espesor de los mismos. La determinación de los pigmentos que componen el conjunto pictórico se llevó a cabo sobre la propia estratigrafía por reacciones selectivas a la gota y mediante microscopía electrónica de barrido acoplado a una microsonda de energía dispersiva de R-X (Jeol JSM 6360LV, Inca). También se utilizó Fluorescencia de Rayos X de dispersión de energía (EDXRF), utilizando un analizador portátil Oxford Instruments, modelo XMET-3000TX+

En el caso de los morteros, la determinación de la composición química exigió la reducción a polvo de los mismos. Este proceso se lleva a cabo en un mortero de ágata, si la cantidad de muestra es pequeña, o en un molino de bolas, para cantidades grandes. Una vez en polvo se realiza un ensayo cualitativo de los elementos mayoritarios de la muestra (cal y yeso) y se procede al secado de las muestras en estufa durante dos horas a 105 ± 2 ºC ó 42±3 ºC si el yeso está presente. Tras secar la muestra se realizan todos los análisis cuantitativos.

 La cuantificación de cal se realizó mediante calcímetro de Bernard. Este método se basa en la descomposición de los carbonatos por ácido, con el consiguiente desprendimiento gaseoso de anhídrido carbónico, el cual es recogido en un dispositivo cerrado. El volumen obtenido de dióxido de carbono permite calcular la cantidad de carbonatos presentes en la muestra.

La cantidad de áridos se calculó a partir de la calcinación de la fracción insoluble de las muestras tras el ataque ácido. La fracción soluble del ataque se enrasó a volumen conocido y mediante absorción atómica (AAnalyst 300 de Perkin Elmer) se halló la concentración de hierro, aluminio y magnesio.

Para analizar la granulometría, las muestras de morteros disgregadas en el mortero de ágata se sometieron a una vibración durante cinco minutos, en una tamizadora modelo RP-03 marca CISA, que posee tamices de luz de malla certificados. La cantidad de muestra retenida en cada cedazo se pesó y los datos obtenidos se compararon con los resultados de la fórmula teórica de Fuller.

Resultados

Pigmentos

Muestras BIL221 y BIL222: rojo (Tabla 2, Fig. 41)

Los análisis efectuados han dado como resultado, además de la lógica presencia de la cal, la existencia de cinabrio mezclado con óxido de hierro en la capa principal, y de una subcapa únicamente elaborada con óxido de hierro, apreciable también en la microfotografía. No se han encontrado restos de plomo en los pigmentos rojos con concentraciones superiores al 1%. Este último dato supone una particularidad: en muchos conjuntos en los que se observa la utilización de dos capas de rojo de procedencia y calidad diferentes, tal y como ocurre en este caso, también cuentan con cierta cantidad de minio –tetróxido de plomo, un pigmento un poco más anaranjado– mezclado con el rojo cinabrio de la capa superficial cuya presencia tendría que ver, como hemos hablado en el capítulo metodológico, con la intención de economizar/falsificar el pigmento (Guiral & Íñiguez 2020, tabla 1).

Muestras BIL223 y BIL224: azul (Tabla 3, Fig. 42)

El color analizado en este caso fue el azul que fue identificado como azul egipcio. Es un pigmento que se identifica a simple vista gracias a la presencia cristales de tamaño considerable. Además, los análisis por difracción de Rayos X corroboran este hecho ya que dan como resultado la presencia de silicato doble de cobre y calcio, que corresponde, sin lugar a duda, a la denominada frita de Alejandría. Bajo él, además, se ha observado una subcapa de tierras verdes. También aquí documentamos la presencia de la cal en ambos pigmentos.

Muestras BIL225 y BIL226: amarillo (Tabla 4, Fig. 43)

El amarillo de este conjunto se obtuvo a partir de tierras ricas en hidróxido de hierro y cal.

Muestras BIL227 y BIL228: verde (Tabla 5, Fig. 44)

Lo curioso de estas muestras no es la composición del pigmento en sí (tierras verdes con cristales de azul egipcio¹), sino el hecho de provenir de las bandas de separación de los paneles del zócalo ya que, al estar estos pintados en negro, lo habitual hubiera sido que bajo el pigmento verde hubiéramos hallado una capa negra. No debemos olvidar que las bandas de separación solían disponerse tras haber pintado las grandes superficies.

En los colores empleados en la ejecución de las pinturas murales se observa el uso de pigmentos inorgánicos, la mayoría de los cuales son tierras cuya base son arcillas (silicatos de aluminio y potasio) con cantidades variables de óxidos e hidróxidos de hierro.

El espesor de las capas pictóricas es muy diverso variando entre las cinco y doscientas micras y no es posible establecer una pauta homogénea ni para los pigmentos ni la localización de los mismos.

La observación detenida de las estratigrafías en las que se visualiza la presencia de cal en los estratos pictóricos mezclada con los pigmentos y la ausencia de cualquier tipo de aglutinante proteico y lipídico permite indicar que la técnica de las pinturas es el fresco.

Morteros

Composición química y granulometría (Tabla 6, Figs. 45-47)

Tras los resultados obtenidos en los análisis de morteros se puede concluir que las tres muestras analizadas están compuestas por una mezcla de cal y árido. Dos de ellas, BIL238 y BIL239, localizadas en la zona media de la pared B y en el friso de la pared A, tienen una composición semejante con porcentajes del 40% de cal y del 50% de árido. La tercera muestra de mortero estudiada (BIL237), procedente de la zona del zócalo de la pared A, es mucho más rica en cal alcanzando valores superiores al 60% en peso.

El árido empleado en los enlucidos presenta una distribución granulométrica heterogénea, como es deseable, entre las 63 micras y los 2 – 4 milímetros, aunque la fracción de finos es menor que la proporción de la distribución ideal de un mortero según Fuller y la de áridos con tamaño superior a 0,5 mm es superior a la esperada.

Note

1. v. capítulo dedicado a la Metodología para conocer las hipótesis planteadas acerca de la presencia de cristales de azul egipcio en el pigmento verde.